Sprog :
SWEWE Medlem :Logon |Registrering
Søg
Encyclopedia samfund |Encyclopedia Svar |Indsend spørgsmål |Ordforråd Viden |Upload viden
Forrige 4 Næste Vælg sider

Omkrystallisation

Hvis det ikke er valgt af et enkelt opløsningsmiddel, der skal oprenses og krystalliseres Kemikalier omkrystalliseret blandet opløsningsmiddel kan anvendes. Blandet opløsningsmiddel kan generelt består af to ublandbart opløsningsmiddel i ethvert forhold, hvoraf ét opløsningsmiddel mere opløselige kemisk reagens, der skal oprenses, et andet opløsningsmiddel mindre opløselige stoffer, der skal oprenses. Blandede opløsningsmidler almindeligt anvendte er: ethanol og vand, ethanol og ether, ethanol og acetone, ethanol og chloroform, dioxan og vand, ether og petroleumsether, chloroform og petroleumsether, etc., skal det bedste valg af co-opløsningsmiddel være pre-test for at afgøre.
Teknologi

Som vi alle ved, rekrystallisation er en meget grundlæggende organisk syntese, men det er meget vigtig teknologi, er det nemt, let at bruge, men virkelig ønsker at gøre, er omkrystalliseres ikke så let at gøre, især i valget af opløsningsmiddel, samt i fænomen opstår, når emulgeringsproces, og så har dyb viden, her går en artikel om omkrystallisationsteknikker, vi ønsker at hjælpe!

Princip

Solid opløselighed i opløsningsmiddelblandingen og temperatur er nært beslægtede. Generelt temperatur, opløseligheden stiger. Hvis det faste stof blev opløst i varm opløsningsmiddel, mættet, at eftersom opløseligheden af ​​reducerede køling tid, bliver opløsningen overmættet og udfældning af krystaller. Stoffet renses ved hjælp af et opløsningsmiddel og urenheder af forskellig opløselighed, kan det oprenses stoffer udfældes fra en overmættet opløsning. Således at alle eller de fleste af urenhederne forbliver i opløsning (hvis minimal opløselighed i opløsningsmidlet, den mættede opløsning efter filtrering til fjernelse døbt), så man opnår rensningsformål.

Diskuter

Omkrystallisation metoden kan anvendes på diskussionen:

Antag en fast blanding renses ved 9,5 g og 0,5 g sammensætning en sammensætning B urenheder, vælg omkrystallisation opløsningsmiddel ved stuetemperatur A, B i opløselighed i opløsningsmidlet, henholdsvis for SA og SB, er normalt af følgende tre betingelser:

(1) mere opløselige urenheder ved stuetemperatur (SB> SA). Lad SB = 2,5 ved stuetemperatur 克 / 100ml, SA = 0,5 克 / 100ml, hvis A er i denne kogende opløsningsmiddel opløselighed på 9,5 g / 100 ml, 100ml opløsningsmiddel, der anvendes, og blandingen blev opløst i kogende fuldt ud. Hvis dette filtratet blev afkølet til stuetemperatur, kan udfældes A9g (uden hensyn til driftstab) og B forblev i moderluden, et mindre tab, pådrager han sig oprensede materiale recovery rate på 94%. Hvis A i denne kogende opløsningsmiddel opløselighed på 47,5 g / 100 ml, 20 ml opløsningsmiddel kan anvendes, så længe blandingen opløses i kogende helhed, så filtratet kan udfældes A9.4 g, kan B stadig i moderluden blev oprenset materialegenvinding på 99%.

Så hvis opløselighed af urenheder i den store kolde produkt er lav opløselighed i koldt eller opløsningsmidler opløselighed af produktet med temperaturændringer, både for at yderligere at øge recovery rate.

(2) mindre opløselige urenheder (SB chang), kan A være helt opløst direkte filtreret, og B filter.

(3), begge af samme opløselighed (SA = SB). Er placeret ved stuetemperatur 2,5 g / 100 ml, 100 ml, hvis omkrystallisation fra et opløsningsmiddel også anvendes, stadig give rene A7 gram. Men hvis den tid en masse urenheder, isoleres produktet ved omkrystallisation bliver vanskelig. Indhold af A og B er ens, kan omkrystallisation ikke anvendes til at adskille produktet.

Kan altid ses af ovenstående diskussion, i alle tilfælde er indholdet af urenheder ugunstige overdreven (for mange urenheder vil også påvirke hastigheden af ​​krystallisering, selv forhindre dannelsen af ​​krystaller). Omkrystallisation generelt kun gælder for rensning af urenheder mindre end 5% af faste organiske blandinger.

Udvælgelse af et opløsningsmiddel

(A) ikke er tilknyttet den valgte opløsningsmiddel oprenses stoffer fra en kemisk reaktion

(2) kan opløses ved højere temperatur en masse materiale renses, mens ved stuetemperatur eller en lavere temperatur, kun en lille mængde af det opløste stof. Stoffet renses opløseligt varme, kulde uopløselige.

(3) opløsning af urenheder er meget stor eller meget lille (en situation før urenhederne ikke efterlades i moderluden sammen med udfældning af krystaller oprenses, sidstnævnte er, når urenhederne filtreres i en varm filtrering)

(4) flygtige (lavt kogepunkt opløsningsmiddel), adskilt og fjernes nemt og Krystallisation

(5) kan give en bedre krystal

(6) ikke-toksiske eller toksiske, let at betjene

(7) billigt, høj recovery rate.

(8) blandet opløsningsmiddel kan vælges efter behov

Opløs

Vælg en god opløsningsmiddel at opløse

Nu af opløseligheden testresultater eller data er nødvendige for at udtrække mængden af ​​opløsningsmiddel, vil krystallerne blive ekstraheret i Erlenmeyerkolben tilsættes lidt mindre end kravet af et egnet opløsningsmiddel og opvarmes til svag kogning i et stykke tid, hvis ikke fuldstændig opløst, kan opløsningsmidlet være yderligere tilsat, og derefter kræves efter hver tilsætning opløsningsmidlet opvarmet til kogning opløsning, indtil krystallerne var fuldstændigt opløst ekstrakt (det skal bemærkes, at i yderligere opløsningsmiddel, blev det uopløste faststof fundet ikke reduceres, bør uopløselige urenheder betragtes I dette tilfælde, ikke fix plus opløsningsmiddel, for at undgå overdreven opløsningsmiddel).

Forholdsregler

Først, mængden af ​​opløsningsmiddel, bør overveje to faktorer. Opløsningsmidler spænder fra højt udbytte, men kan forårsage problemer til den varme filtrering og kan resultere i større tab; Opløsningsmidler vil naturligvis påvirke inddrivelsen. Derfor bør de to overvejes. Generelle krav til mere end 20% af opløsningsmidlet (nogle mennesker tror, ​​at det generelle krav på mere end 20-100% af opløsningsmiddel).

For det andet, når kogepunktet for opløsningsmidlet kan opløse det faste stof, men skal være opmærksom på de faktiske driftstemperatur meget, ellers vil de være den faktiske drift, er meget nedbør renses krystaller. Men for nogle krystaludfældning blev oprenset materiale er ikke følsom, overveje kogepunkt for opløsningsmidlet opløses i en mættet opløsning, resultatet af særlige omstændigheder, kan ikke generaliseres. For eksempel, døbt dette eksperiment ved 100 ℃ mættet opløsning, og ikke kan filtreres varm driftstemperatur 100 ℃, kan være 80 ℃? Det kan være 90 ℃? Så overveje, hvor meget opløsningsmiddel tilsættes, bør du også overveje det faktiske driftstemperatur varmfiltrering.

Tredje, for at undgå fordampning af opløsningsmiddel og tænding brandfarlige opløsningsmidler forgiftning eller toksiske opløsningsmidler, bør apparatet tilbagesvaler kolbe, tilsætning af et opløsningsmiddel kan tilsættes fra den øvre ende af kondensatoren.

Fjerde, hvis den indeholder farvede urenheder, bør tilføjes aktivt kul, bør være særlig opmærksom på brugen af ​​aktivt kul.


Forrige 4 Næste Vælg sider
Bruger Anmeldelse
Ingen kommentarer endnu
Jeg ønsker at kommentere [Besøgende (3.236.*.*) | Logon ]

Sprog :
| Tjek kode :


Søg

版权申明 | 隐私权政策 | Copyright @2018 Verden encyklopædiske viden