Sprog :
SWEWE Medlem :Logon |Registrering
Søg
Encyclopedia samfund |Encyclopedia Svar |Indsend spørgsmål |Ordforråd Viden |Upload viden
Forrige 2 Næste Vælg sider

Omkrystallisation

(2) ved en højere temperatur for at opløse en stor mængde af stoffet, der skal renses, mens ved stuetemperatur eller en lavere temperatur, kun en lille mængde af det opløste stof.

(3) urenhederne opløses meget stor eller meget lille (det førstnævnte tilfælde er at gøre urenhederne forbliver i moderluden oprenses krystaller ikke varierer med udfældning sidstnævnte er at gøre, når urenhederne filtreres varm filtrering).
(4) flygtige (lavt kogepunkt opløsningsmiddel), og krystallisation let adskilles og fjernes.

(5) kan give en bedre krystal.

(6) ikke-toksiske eller toksiske, nem at betjene.

(7) billigt og let at få.

Brug følgende testmetoder ofte vælge den passende opløsningsmiddel:

Tag 0,1 g målsubstans i et lille reagensglas, droppe om 1mL opløsningsmiddel blev opvarmet til kogning. Er helt opløst, og efter afkøling til udfældning af et stort antal krystaller, er opløsningsmidlet generelt anses for passende. Hvis prøven i en kold eller varm, kan opløses i 1 ml opløsningsmiddel, og derefter blev opløsningsmidlet anvendte substandard. Hvis prøven ikke opløses i 1 ml kogende opløsningsmiddel, og derefter blev opløsningsmidlet tilsættes i portioner, der hver tilføje 0,5 ml, og opvarmet til kogning. Med i alt 3 ml varm opløsningsmiddel, og prøven har ikke opløst, er opløsningsmidlet ikke egnet. Hvis prøven blev opløst i 3 ml mindre termisk opløsningsmiddel stadig ingen krystallisation efter afkøling opløsningsmidlet er ikke egnet.

2 blev det faste materiale opløst

Princip mål for reduktionen i moderluden venstre tab som følge af kogepunktet for opløsningsmidlet blanding blev opløst, og mætning. Denne blanding blev anbragt i en kolbe, en opløsning af opløsningsmiddel og opvarmes til kogning. Konstant droppe og vedligeholde mikro-kogende opløsningsmiddel, indtil blandingen netop opløst. I denne proces, kan blandingen være opmærksomme på uopløseligt materiale, såsom aktivt kul tilsættes, papir fiber, for at forhindre utilsigtede add for meget opløsningsmiddel.

Men mængden af ​​opløsningsmiddel bør være mulig, men denne gang i den varme filtrering, grundet afkøling og krystallisation forekommer i tragten, forårsager en masse besvær og tab. Tilsammen det generelle krav om mere end 20% eller flere af de opløsningsmidler.

3., fjernelse af urenheder

Hvis den varme opløsning indeholder yderligere uopløselige anvendes i varmt vand tragt kort og tyk glastragt filtreret varm. Filtreret ved hjælp af en daisy-formede filtre. Hvis farven af ​​opløsningen ikke skal vises indtil opløsningen var coolish tilsætning aktivt kul, koges i 5 minutter eller deromkring blegning, og derefter filtreret mens varm. Mængden af ​​aktivt kul er generelt fast råprodukt 1% -5%.

4 udfældning af krystaller

Den opsamlede filtrat fik lov at henstå varme langsomt afkølet (almindeligvis et par timer at gennemføre), Relax kold filtrat da dette vil være meget små dannede krystaller, areal adsorption af urenheder. Nogle gange svært at udfældning af krystaller, kan du bruge væggen eller glasstang gnide en lille mængde af opløst stof krystaller, kan en sidste udvej også placeres i køleskabet for at fremme hurtigere krystaller udfældet.

5 krystallerne opsamlet og vasket med

Sugefiltreres gennem krystallen er adskilt fra moderluden. Buchner filtertragt diameter skal være mindre end diameteren! ! Efter sugefiltrering at åbne sikker flaske stempel stopper, så suge. Fugtes med en lille mængde opløsningsmiddel krystaller fortsætter sugning og tørres.

6, blev krystal tørret

Renset krystaller, ifølge den aktuelle situation til at tage naturlige tørring eller ovntørres.

Eksperimentel indhold

Oprensning af det rå acetanilid

Eksperimentel procedure

3 g af det rå acetanilid og måling af vand til 250ml Erlenmeyerkolbe, opvarmes til kogning, indtil opløst acetanilid (hvis ikke opløses, kan være hensigtsmæssigt at tilføje en lille mængde varmt vand, omrørt og opvarmet til nær kogning at opløse acetanilid). Fjern kolben blev derefter tilsat aktivkul coolish i opløsning, kogt i 5-10 minutter. Varmt vand tragt med filter papir og krysantemum blev filtratet opsamles i et bæger med. Under filtrering, bør vand tragt og opløsningen opvarmes over svag varme for at undgå køling isolering. Filtratet blev placeret helt afkølet, for at være krystaludfældning, filtrering af krystallerne, og bruge en lille mængde opløsningsmiddel (vand) krystal overflade blev vasket, drænet, fjerne produktet på et urglas tørring eller tørring, vejning.

Forholdsregler

1, affarvet med trækul, der ikke sætte aktivt carbon tilsat til den kogende opløsning.

2 skal filtrerpapiret ikke overstige Buchner-tragt bund.

3, er varmfiltrering, hele operationen til hurtigt eller tragt et køligt, krystaller udfældes på filteret papir og tragt hals, vil operationen ikke udføres.

4, bør mængden af ​​opløsningsmiddel anvendes til vask minimeres for at undgå tab af opløste krystaller.

5, når det første stop sugefiltrering pumpesugeport kolbe, og forbindelsen mellem slangen fra hinanden, eller at fastgøre stemplet på flasken åben til atmosfæren, og derefter lukke pumpen ned sugning for at forhindre vandet i at løbe tilbage i flasken.

Faktorer, der påvirker resultater


Forrige 2 Næste Vælg sider
Bruger Anmeldelse
Ingen kommentarer endnu
Jeg ønsker at kommentere [Besøgende (3.236.*.*) | Logon ]

Sprog :
| Tjek kode :


Søg

版权申明 | 隐私权政策 | Copyright @2018 Verden encyklopædiske viden